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          網站首頁  ◇  技術文章  ◇  關于電氣絕緣材料玻璃化轉變溫度的試驗方法,你了解嗎?

          關于電氣絕緣材料玻璃化轉變溫度的試驗方法,你了解嗎?

          來源:技術文章    發布時間:2022-01-24    瀏覽:205次


           某些情況下,在溫度循環過程中,試驗材料可能會與空氣反應而導致轉變測定錯誤。凡存在有這種影響的場合。
          熱膨脹法 thermodilatometry 在程序控制溫度下,測量承受微小負荷的試樣其尺寸與溫度關系的技術。
          那么其力學應力按下式確定:;E——復數儲能模量;——儲能模量(在這種情況下為彈性模量);
          在玻璃化轉變區域內,這些材料應穩定且不會分解或升華。玻璃化轉變 glass transition 在無定型材料內或部分結晶材料的無定型域內。
          這點相當于原始曲線上的拐點,有時,還要鑒別另外兩個轉變點,其定義如下:第一偏離溫度(To),℃——第一個可沒得的偏離外推轉變前基線的那個點。
          熱機械分析 thermomechanical analysis TMA 在程序控制溫度下,測量承受非振動負荷的試樣其變形與溫度關系的技術。
          例如加熱(冷卻)速率、由于這些原因,只有在相同的加熱速率下所沒得的數據才能比較。在比較用一種方法測得的玻璃化轉變溫度與用其他方法測得的玻璃化轉變的溫度時。0
          所采用氣體的壓力應是可以調節的,所選用氣體的露點應低于罪低操作溫度。校正按儀器制造廠提供的程序。
          中點溫度(Tm),℃——熱曲線上,對應于外推起始點與外推終止點之間熱流差一半的那個點。
          外推起始溫度(Tf),℃——轉變曲線上,斜率最大的那個點的切線與外推轉變前基線的相交點。
          復數儲能模量 complex storage modulus 是一個復數,它等于正弦狀態下力學應力與力學應變之比。
          用下述的一種或一種以上的標準參比物對儀器的溫度坐標軸進行校正。參比物的純度至少為99.9%,根據試驗溫度范圍加以選擇參比物。
          ——損耗模量;j——-1的平方根。力學損耗因數=。本試驗方法的意義,玻璃化轉變溫度與被試材料結構的熱歷史有極大關系。
          這些方法是根據市場上所能購到的儀器而制定的。儀器的典型工作溫度范圍為-100℃~+500℃。在描述轉變方面。
          玻璃化轉變是通過材料熱容變化而引起的差示熱流的吸熱漂移來指示。影響增大或減小規定的加熱速率,可能會改變測量結果。
          差示掃描量熱法 differential scanning calorimetry DSC,當被試材料與參比物處于程序控制溫度時,測量輸至被試材料及參比物的能量差與溫度關系的技術。
          保護試樣用的純度為99.9%氮氣或其他惰性氣體源,如果確知試樣不會發生氧化反應,則也可用空氣。
          設備差示掃描熱計DSC或差示熱分析儀DTA,其加熱或冷卻速率至少達到(20±1)K/min,能自動記錄受試樣材料與參比物之間的熱流差或溫度差,并達到要求的靈敏度和精密度。
          玻璃化轉變是發生在一定的溫度范圍內,而且已知玻璃化轉變會受到與時間相關的因素的影響。
          無定型材料的混合物可以有一種以上玻璃化轉變,每一種轉變都與混合物中的單個組分有關。玻璃化轉變溫度 glass transition temperature Tg。
          拐點溫度(Ti),℃——熱曲線上,對應于原始熱曲線一階導數(對時間求異)曲線的峰的那個點。
          添加物和雜質的存在,會影響轉變,尤其是若一種雜質有助于形成固溶體或可混溶于后轉變相中的情況下影響更大。
          對于在材料中發生一種以上無定型轉變的場合,通常,把其中與分子主鏈段運動變化有關的轉變或把伴隨有性能極大變化的轉變看作是玻璃化轉變。
          記錄的數據即為差熱曲線,即DTA曲線。本試驗方法為差熱分析或DTA曲線。有四個與玻璃化轉變有關的特征溫度。
          力學損耗因數 mechankcal dissipation factor 損耗模量與儲能模量之比。例如,如果一種材料承受恒振幅的線性應變的強制正弦振動。
          這種測定對質量保證、規范貫徹及研究是有用的。試驗方法本標準敘述了三種測定玻璃化轉變溫度的方法。
          記錄的數據即為差示掃描量熱曲線,即DSC曲線。本試驗記錄為差示掃描量熱或DSC曲線。差示熱分析法 differential thermal analysis DTA。
          應特別注意到這點,方法A:差示掃描量熱法DSC或差示熱分析法DTA概述,差示掃描量熱法或差示熱分析法提供了一種測定材料熱容變化的快速方法。
          若顆粒尺寸對測得的轉變溫度有影響,那么用于比較的樣品的顆粒尺寸應近似相同。測量過程中揮發分的損失例如水,可能會影響測量結果。
          觀察到的這個溫度可能會有明顯差異,因此,觀察到的Tg應認為僅是一種近似值,且僅對某一具體技術及試驗條件有效。
          DSC為主要使用的一種方法。
          材料由粘流態或橡膠態轉變成堅硬狀態(或反之)的一種物理變化。玻璃轉變通常發生于一個相對狹的溫度范圍內。
          動態機械分析 dynamic mechanical analysis DMA 是一種測量在振動負荷或變形下,材料的儲能模量和損失模量與溫度、頻率或時間或其組合的關系。
          可以很容易地測定玻璃化轉變,另外由于觀察時所選取的性能及試驗技術細節,例如加熱速率、試驗頻率等。
          通常情況下,Tm更接近于由膨脹法或其他方法沒得的轉變。對于方法C而言,伴隨著玻璃化轉變的機械損耗因數曲線的峰值溫度認為是玻璃化轉變溫度。
          當置于同一環境下的被試材料及參比物處于程序控制溫度時,測量被試材料與參比物之間溫差與溫度關系的技術。
          應采取在真空或在惰性氣體保護下進行試驗,由于某些材料的降解接近于轉變區,因此應注意區分降解與轉變之間差別。
          類似由液態凝固成玻璃態的過程,但這不是一種一級轉變。在這個溫度范圍內,不僅硬度及脆度發生急劇變化。
          而且其他性能,諸如熱膨脹系數及熱容也發生急劇變化。這種現象也稱為二級轉變,橡膠態轉變成類似橡膠轉變。
          鋁或其他金屬制成的高熱導器皿作為試樣容器,為方便操作起見,可用一種其熱容量近似等于試樣熱容量的惰性參比物例如,氧化鋁。
          儲能模量 elastic(storage)modulus 復數儲能模量的數學實數部分。損耗模量 toss modulus 復數儲能模量的數學虛數部分。
          外推終止溫度(Te),℃——轉變曲線上,斜率最大的那個點的切線與外推轉變后基線的相交點。
          本標準規定了測定固體絕緣材料的玻璃化轉變溫度的試驗方法的程序。它適用于無定型材料或含有無定形域的部分結晶材料。
          發生玻璃化轉變的溫度范圍內的中點處的溫度,通過觀察某些特定的電氣、力學、熱學或其他物理性能發生明顯變化時的溫度。
          例如,玻璃化轉變溫度可用來指明熱固性材料的固化程度,熱固性材料的玻璃化轉變溫度,通常隨著固化深入而提高。
          返回基線溫度(Tr),℃——最后偏離外推轉變后基線的那個點。對本標準而言,取Tm為玻璃化轉變溫度Tg。
          由于材料使用量為毫克量級,這就必須保證試驗材料是均質且具有代表性以及質量和形狀相似。
          對無定形材料及半結晶材料,測定玻璃化轉變溫度可提供有關材料熱歷史、工藝條件、穩定性、化學反應過程及力學和電氣性能方面的重要信息。
          根據具體材料的組分、結構及物理狀態,用其中的一種方法可能較另兩種方法更有效。因此,應根據實際要求選用這些方法。

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